球形氧化鋁粉體宏量化制備技術(shù)盤點

球形氧化鋁粉體宏量化制備技術(shù)盤點

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球形氧化鋁粉體因其耐高溫、高硬度、高導(dǎo)熱性、形貌規(guī)則、粒徑均勻等優(yōu)良特性，在催化劑載體、表面防護(hù)涂層、導(dǎo)熱復(fù)合材料添加劑和陶瓷添加劑等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。隨著球形氧化鋁粉體應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓寬、對粉體質(zhì)量要求的不斷提升，適應(yīng)市場需求的可行制備路線期望被開發(fā)和工業(yè)化應(yīng)用。下面根據(jù)制備原理的不同，分析和探討當(dāng)前主要制備方法以及存在的問題，并展望未來工業(yè)化的發(fā)展方向。

當(dāng)前球形氧化鋁粉體制備主要包括以下四種常用制備路線，主要制備流程如下圖所示。

圖1球形氧化鋁粉體常用制備路線

01高溫等離子體法

高溫等離子體法制備球形氧化鋁粉體過程中反應(yīng)原料不同時，高溫等離子體的作用和球形氧化鋁的形成原理截然不同。金屬鋁粉用作原料時，利用高溫等離子體可以將金屬鋁汽化，隨后鋁蒸氣與氧氣發(fā)生反應(yīng)并在反應(yīng)室內(nèi)壁上凝結(jié)成核，然后氧化鋁晶核被反應(yīng)室的冷卻水快速淬火后即可獲得球形氧化鋁粉體。無定形氧化鋁用作原料時，采用等離子體法使其在高溫環(huán)境中短時間內(nèi)發(fā)生相變，同時在表面張力作用下發(fā)生球化即可形成球形氧化鋁。

高溫等離子體制備的氧化鋁粉體具有結(jié)晶程度高、導(dǎo)熱等性能優(yōu)良、形貌規(guī)則、球化率高和產(chǎn)率高等優(yōu)勢，但同時也有著高溫等離子體設(shè)備價格昂貴、維護(hù)困難和系統(tǒng)復(fù)雜等不足，這在一定程度上限制了等離子體法的應(yīng)用。

02噴霧熱解法

噴霧熱解法主要應(yīng)用于硝酸鋁等鋁鹽溶液制備球形氧化鋁粉體，鋁鹽溶液既可直接商業(yè)獲得，也可通過金屬鋁粉或無定形氧化鋁混酸制備。其主要原理是將鋁鹽溶液噴霧置于高溫環(huán)境中使溶劑快速汽化，溶質(zhì)析出后經(jīng)過高溫?zé)峤饧纯色@得球形氧化鋁。

噴霧熱解法可通過調(diào)節(jié)鋁鹽噴霧液滴尺寸和環(huán)境溫度來控制局域內(nèi)鋁源含量和反應(yīng)速率，從而更有利于形成細(xì)小且具有更高球化率和更優(yōu)分散性的氧化鋁粉體。但是高純度鋁鹽等原材料價格昂貴，同時鋁鹽在高溫?zé)岱纸鈺r往往伴隨產(chǎn)生強污染性的氣體，這些缺點使得噴霧熱解法的大規(guī)模工業(yè)化使用受到一定阻礙。

(a) 高溫等離子體法制備的氧化鋁SEM[1]；

(b)噴霧熱解法制備的氧化鋁SEM[2]

03液相沉淀法

液相沉淀法適用范圍較廣，硝酸鋁、氯化鋁和硫酸鋁等鋁鹽均可應(yīng)用。首先將鋁鹽溶解或?qū)⒔饘黉X混酸后獲得鋁鹽溶液，然后在沉淀劑作用下使混合溶液發(fā)生沉降，過濾得到白色沉淀并進(jìn)行煅燒處理，最終獲得球形氧化鋁粉體。

液相沉淀法制備球形氧化鋁粉體時操作步驟相對簡單、反應(yīng)條件較為溫和，制備門檻較低，更容易實現(xiàn)小批量制備。與高溫等離子體法和高溫?zé)峤夥ㄏ啾?，通常情況下液相沉淀法制備的氧化鋁粉體球化率不高、顆粒易團(tuán)聚且分散性較差，雖然控制沉淀劑、分散劑與硝酸鋁原料之間的摩爾比可一定程度上對其進(jìn)行改善，但制備過程中往往伴隨大量廢水產(chǎn)生，從而限制了該方法進(jìn)一步應(yīng)用。

04水解法

水解法又稱溶膠-凝膠法，首先醇鋁與水混合后發(fā)生水解生成氧化鋁水合物，然后經(jīng)過煅燒后即可獲得粒徑細(xì)小的球形氧化鋁粉末。

以醇鋁為原材料制備氧化鋁粉體時，制備條件溫和，所獲產(chǎn)品純度高，制備過程不易引入雜質(zhì)。但是醇鋁水解反應(yīng)難以控制，產(chǎn)品通常具有較寬的粒徑分布和較差的球形度，同時醇鋁價格相對較高，制備過程中的有機溶劑也會造成環(huán)境污染，因此醇鋁水解制備球形氧化鋁粉體在工業(yè)中的應(yīng)用較少。

(a) 液相沉淀法制備的氧化鋁SEM[3]；

(b)水解法制備的氧化鋁SEM[4]

總結(jié)

綜上所述，綜合考慮球形氧化鋁粉體產(chǎn)率、球化率、分散性、結(jié)晶質(zhì)量、環(huán)境污染、加工成本等因素，高溫等離子體法更具優(yōu)勢。雖然工藝條件對設(shè)備要求較高，但隨著能耗問題的解決以及工藝參數(shù)的持續(xù)優(yōu)化，高溫等離子體法在超細(xì)粉末制備領(lǐng)域一定大有可為。

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